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石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定的步驟(燃燈法)

2016-04-27  來自: 鶴壁市瑞普儀器儀表有限公司 瀏覽次數(shù):2970

測(cè)定原理:

試樣中的硫化物在燈中燃燒生成SO2

SO2+Na2CO3=Na2SO3+CO2

反應(yīng)后,剩余的Na2CO3用己知濃度的HCL溶液回滴

Na2CO3+2HCL=2NaCL+H2O+CO2

使用設(shè)備RP-380B石油產(chǎn)品硫含量試驗(yàn)器(燃燈法)

主要實(shí)驗(yàn)步驟

1.吸收器、 液滴收集器 、玻璃珠、均用蒸餾水洗凈,燈和燈芯用石油醚洗滌并干燥,備用。

用分析天平稱裝好燈芯(一頭用鎳絲纏繞好)燈罩的燈重量m1 。根據(jù)試樣的硫含量取1~3ml試樣注入燈中,再稱量燈m2。

2.注入正庚烷,使其成1112,需要時(shí)13(體積比)。使所組成的混合液燃燒時(shí)不帶煙,混合液的總體積在4~5ml為宜。同樣方法裝入第.二個(gè)燈中,及空白試驗(yàn)(燈不必稱量)。

3.向吸收器裝入玻璃珠約達(dá)2/3的高度(新的一套儀器裝入1/3的高度),用10ml移液管準(zhǔn)確注入0.3%碳酸鈉溶液10ml ,用量筒注入蒸餾水10ml。 

4.裝上煙道 液滴收集器 連接好氣管,開氣泵,調(diào)節(jié)氣流均勻而緩和的通過。

5.點(diǎn)燈:火苗應(yīng)不含硫(可用酒精燈,不許用火柴點(diǎn)火),燈芯管邊緣不高于煙道下邊8cm處。調(diào)整火焰高度6~8cm,而且火焰不帶黑煙。

6.燈中試樣完.全燒盡后,加1~2ml的正庚烷,使其全部燒盡。然后蓋上燈蓋罩,將燈熄滅,待3~5min后關(guān)氣泵。

7.用蒸餾水噴射洗滌收集器 、吸收器上部。向吸收器中加入1~2滴溴甲酚綠:甲基紅=混合指示劑(51),如溶液此時(shí)已呈紅色,則認(rèn)為無(wú)效,應(yīng)重做,此時(shí)應(yīng)減少試樣的量。

8.以0.05mol/L HCL先滴定空白為淡紅色再滴定試樣,以呈現(xiàn)空白同樣的淡紅色為終點(diǎn),(用雙連球做打氣攪拌)。




          石油產(chǎn)品硫含量試驗(yàn)器

:另用0.3%碳酸鈉滴定,與空白比較,這兩次所消耗0.05mol/L HCL體積之差,如超過0.05ml 即證明空氣中己染有硫分,此情況下,該試驗(yàn)作廢,待實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)換氣后另行測(cè)定。



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